Ученые установили, что микроструктура и содержание примесей кислорода являются двумя наиболее важными факторами, влияющими на теплопроводность керамики AlN. Поэтому, чтобы улучшить теплопроводность керамики AlN, необходимо уделять больше внимания подготовке сырья для керамического порошка и процессу спекания - и непрерывные экспериментальные исследования показывают, что очистка исходного порошка нитрида алюминия и добавление соответствующих низкотемпературных добавок для спекания являются эффективными. эффективные решения.
Выбор порошкового сырья
Порошок нитрида алюминия является предпосылкой и ключом к получению керамических материалов из нитрида алюминия с превосходными свойствами. Движущей силой процесса спекания нитрида алюминия является поверхностная энергия, а мелкие частицы порошка AlN могут повысить активность спекания, увеличить силу спекания и ускорить процесс спекания. Подтверждено, что при уменьшении исходного размера частиц исходного порошка нитрида алюминия в 20 раз скорость спекания керамики увеличится в 147 раз.
В то же время, чтобы предотвратить вторичную рекристаллизацию, размер частиц исходного порошка также должен быть мелким и однородным. Если в частице имеется небольшое количество крупных частиц, легко может произойти аномальный рост зерен и это недопустимо. способствует уплотнению и спеканию; Если распределение частиц неоднородно, в процессе спекания легко может возникнуть аномальный рост отдельных кристаллов, который повлияет на спекание.
Кроме того, на механизм спекания керамики из нитрида алюминия иногда влияет размер исходного порошка. Микрометровый порошок нитрида алюминия спекается по механизму объемной диффузии, а наноразмерный порошок спекается по механизму зернограничной или поверхностной диффузии.
Курамот и др. показали, что при условии отсутствия каких-либо низкотемпературных спекающих добавок, когда удельная поверхность порошка нитрида алюминия составляла около 3 м 2 /г, нитрид алюминия не мог достичь плотного обжига даже при высокой температуре 1900°С, в то время как Размер частиц составлял 80-100 нм, удельная поверхность составляла 40-50 м 2 /г, а размер частиц составлял около 0,11 мкм. Порошок нитрида алюминия с удельной поверхностью 16,6 м2/г может в основном достигать теоретической плотности при спекании при 1700°С.
Хашимото, Панчула и Ин подтвердили, что добавление соответствующего количества нанометрового порошка нитрида алюминия к исходному порошку нитрида алюминия может обеспечить компактное спекание керамики из нитрида алюминия при температуре 1700°С и нормальном давлении. Ватари и др. Исследования также показывают, что эффективность спекания нитридной керамики AL прямо пропорциональна крупности исходного порошка, то есть, чем мельче исходный порошок, тем лучше эффективность спекания.
Хотя выбор порошка мелкого и однородного размера частиц может в определенной степени снизить температуру спекания керамики из нитрида алюминия, но систему тонкого и однородного порошка нитрида алюминия трудно приготовить, в основном с помощью влажного химического метода в сочетании с методом карботермического восстановления, не только Процесс спекания сложен, потребление энергии велико, не подходит для крупномасштабного продвижения и применения. Добавление подходящих спекающих добавок может значительно снизить температуру спекания керамики AlN и улучшить некоторые свойства керамики AlN. В настоящее время этот метод широко применяется и изучается.
Выбор спекающих добавок
В настоящее время наиболее популярный метод спекания подложки из нитрида алюминия заключается в добавлении подходящих спекающих добавок и спекании при нормальном давлении. Этот метод позволяет не только значительно снизить энергопотребление, но и приготовить высокоэффективную керамику AlN. Результаты показывают, что жидкая фаза может быть получена в процессе спекания нитрида Al путем добавления некоторых спекающих добавок с низкой температурой плавления, что может способствовать плотному спеканию зародышей нитрида Al.
Кроме того, некоторые спекающие добавки могут не только создавать жидкую фазу, способствующую спеканию, но также вступать в реакцию с примесями кислорода в решетке нитрида алюминия для удаления примесей кислорода и очистки решетки, тем самым улучшая теплопроводность керамики AlN. Однако спекающие добавки нельзя добавлять вслепую, добавляемое количество также должно быть соответствующим, в противном случае это может оказать неблагоприятное воздействие. Например, чрезмерное добавление спекающих добавок приведет к появлению большого количества вторых фаз, что существенно снизит теплопроводность AlN.
Хирано и др. получили уплотненную керамику AlN с теплопроводностью всего 114 Вт/м·К при выдержке порошка AlN без добавления спекающих добавок при температуре 1900°С в течение 8 часов, а теплопроводность увеличилась до 218 Вт/м·К при добавлении 4% Y2O3 в тех же условиях. Лю и др. исследовали спекание керамики AlN в атмосфере N2 при температуре 1650°С без давления с Dy 23 в качестве спекающего агента и получили керамику AlN с теплопроводностью 156 Вт/м·К. Результаты показали, что Dy 23 может эффективно удалять примеси кислорода из нитрида алюминия и улучшать теплопроводность керамики ALN. Ватари и др. добавили LiYO 2-CaO и спекали при температуре 1600°С, чтобы получить керамику AlN с теплопроводностью более 170 Вт/м·К. Чжоу Хэпин и Цяо Лян добились компактного спекания керамики из нитрида алюминия при низкой температуре спекания 1650°С, добавив к нитриду алюминия композиционный спекающий агент CaF 2-y 2 O 3-Li 2 CO 3, при этом теплопроводность составила высокая — 177 Вт/м·К.
